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Messung von Kernmomenten
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===Messung des Kernspins=== Einschub: Gehört nicht zum Skript (möglicherweise Fehlerbehaftet) Aus Skript von A.Voßkühler [[Datei:NMR-Spektrometer.png|miniatur|hochkant=2|Prinzip eines NMR-Spektrometers]] Die Probe, die aus vielen Atomen bzw. Molekülen bestehen kann, wird in ein externes homogenes Magnetfeld gegeben. Für die Untersuchung eignen sich alle Atomkerne, die ein Kernspin aufweisen. Liegt ein externes Magnetfeld an (in z-Richtung), richten sich die Kernspins nach diesem Magnetfeld aus, da sie dann die geringste potentielle Energie besitzen. Durch die thermische Energie der Atome sind die Kernspins nach der Maxwell- Boltzmann- Verteilung ausgerichtet, mit einer Vorzugsrichtung parallel zum Magnetfeld. Damit ergibt sich eine durchschnittliche Magnetisierung, die aufgrund der Maxwell- Boltzmann- Verteilung bei Raumtemperatur sehr klein ist. In der x/y-Ebene sind eine oder mehrere Spulen angeordnet, mit denen auf die Probe elektromagnetische Wechselfelder eingestrahlt werden (Sendespule) oder mit denen solche Felder empfangen werden (Empfangsspule). Durch die Sendespule wird ein starkes, zeitlich kurzes Magnetfeld aufgebaut, welches senkrecht zum externen Magnetfeld liegt. Die Spins richten sich an dem neuen Magnetfeld aus und kippen mit der Relaxationszeit in die x/y- Ebene. Die Dauer des Pulses bestimmt den Winkel, um den die Kernspins gekippt werden. Wird die Sendespule ausgeschaltet, liegt wieder das normale Magnetfeld vor. In diesem Magnetfeld präzedieren die Spins mit der Larmorfrequenz, bis sich diese nach einer Relaxationszeit wieder nach dem Magnetfeld ausrichten. Die präzedierenden Spins induzieren in der Empfangsspule eine Wechselspannung mit der Larmorfrequenz, die dann analysiert wird. ====CW-Verfahren==== Hier wird die eingestrahlte Radiofrequenz langsam durchgestimmt und die Absorption der Strahlung gemessen. Man arbeitet in der Frequenzdomäne und erhält zunächst ein Absorptionsspektrum als Funktion der Frequenz. Die Probe wird mit einem extrem schmalen Signal angeregt. ====Puls-Verfahren==== Hierbei wird ein einzelner Radiofrequenzimpuls auf die Probe gesandt, die sich in der Spule befindet. Da der kurze Puls relativ breitbandig ist, werden mit einem Puls viele einzelne Resonanzen angeregt. Das Signal nach einem Puls oder das Spin-Echo nach zwei oder mehreren Impulsen, wird als Funktion der Zeit registriert. Mittels Fourier- Transformation wird das Zeitsignal in ein Spektrum umgewandelt. ====Messung==== Die Larmorfrequenz des Atoms ist stark von dem lokalen Magnetfeld abhängig. Da alle Atome unterschiedliche Magnetfelder besitzen, ist die Larmorfrequenz des untersuchten Atoms stark von der chemischen Umgebung und von der Bindung abhängig. Durch die Bestimmung der daraus resultierenden chemischen Verschiebung lassen sich Rückschlüsse auf die Bindungspartner und Arten der Bindungen ziehen. Die Stärke und die Verteilung mehrerer Resonanzen erlaubt Rückschlüsse auf die Dichte des Atomes mit einer bestimmten chemischen Verschiebung in der Probe. Die Aufspaltungen der Peaks lassen Rückschlüsse über Wechselwirkungen mit benachbarten Atomgruppen zu. (Singulett s: keine Aufspaltung, 1 Peak , Duplett d: Aufspaltung in 2 Peaks usw.) Probleme Durch die Boltzmannverteilung tragen nur wenige Spins zur Magnetisierung und damit zum messbaren Signal bei. Deswegen sind konventionelle NMR-Messungen nur für Flüssigkeiten oder Festkörper ausgelegt. Für vernünftige Messungen an einer Atomsorte ist mindestens 1 mol notwendig. ====Noch einmal anders==== Unter äußerem Magnetfeld spalten die Kernspins boltzmannverteilt auf. Die meisten Kernspins sitzen unten parallel zu B. Durch eine Energie in Form von Sendemagnetfeld mit Larmorfrequenz entsprechend dem ∆E = ϖL können Spins umgeklappt werden, was das magnetische Moment des Stoffes ändert und damit eine Spannung induziert. Möchte man stärkere Effekte haben, muss man die Besetzungsdifferenz erhöhen, d.h. noch tiefere Temperaturen oder größere Magnetfelder. Außerdem hilft eine möglichst große Anzahl von Atomen oder Molekülen. Ende Einschub
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